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实验室样品前处理的过程简述

 发布时间:2022-04-21 点击量:166

实验室样品前处理的过程简述

 

1预处理

对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。

固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。

液体、浆体——搅拌混合均匀

互不相容的液体——先分离再取样

特殊样品——根据实验要求特殊处理

 

2提取

 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中

 萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。

 

3净化

 去除杂质的过程称为净化。

 萃取法——适用于液体样品,少量多次

 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。

 层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。

 

4浓缩

样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:

常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。

减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。

冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。

氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。

 

 

一个完整的样本分析过程,从采样开始到写出分析报告,大致可以分为4个步骤:样本采集、样本前处理、分析检测;数据处理与报告结果。统计结果表明,这个步骤中样本前处理占用了相当多的时间,有的甚至可以占有全程时间的70%,甚至更多;比样本本身的检测分析多近一半的时间。因此近些年来样本前处理方法和技术的研究引起了分析学家的关注。各种新技术与新方法的探索与研究已经成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作以及样本多次转移带来的误差,同时可以避免使用大量有机溶剂并减少对环境的污染,样本前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极的推动作用。